BỘ
NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
********
|
CỘNG
HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
********
|
Số:
57/2000/QĐ-BNN-KHCN
|
Hà
Nội, ngày 23 tháng 5 năm 2000
|
QUYẾT ĐỊNH
CỦA BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN SỐ
57/2000-QĐ-BNN-KHCN NGÀY 23 THÁNG 5 NĂM 2000 VỀ VIỆC BAN HÀNH TIÊU CHUẨN NGÀNH
BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
Căn cứ Nghị định số 73/CP
ngày 01 tháng 11 năm 1995 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn
và tổ chức bộ máy của Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn.
Căn cứ Nghị định 86/CP ngày 08 tháng 12 năm 1995 của Chính phủ quy định phân
công trách nhiệm quản lý Nhà nước về chất lượng hàng hoá
Xét đề nghị của ông Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Chất lượng sản phẩm
QUYẾT ĐỊNH
Điều 1:
Nay ban hành tiêu chuẩn ngành sau:
10TCN 422-2000: Nông sản thực phẩm
- Xác định hàm lượng Lizin trong các loại hạt. Phương pháp quang phổ.
10TCN 423-2000: Đậu tương và sản
phẩm đậu tương. Phương pháp xác định protein tan trong Kali hydroxyt 0,2%.
10TCN 424-2000: Gạo. Phương pháp
xác định độ bền gel.
10TCN 425-2000: Gạo. Phương pháp
xác định tỷ lệ trắng trong, trắng bạc và độ trắng bạc.
Điều 2:
Quyết định có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký.
Điều 3:
Các ông Chánh Văn phòng, Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ
và Chất lượng sản phẩm, Lãnh đạo các tổ chức, cá nhân có liên quan chịu trách
nhiệm thi hành Quyết định này.
|
Nguyễn
Thiện Luân
(Đã
ký)
|
TIÊU CHUẨN
NÔNG SẢN THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIZIN TRONG CÁC LOẠI
HẠT. PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 10TCN 422-2000
(Ban hành theo QĐ 57/2000/QĐ/BNN-KHCN ngày 23/5/2000)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các
loại hạt ngũ cốc (gạo, mỳ, ngô...), hạt đậu đỗ (đậu tương, đậu xanh...) và quy
định phép thử xác định hàm lượng lizin bằng phương pháp quang phổ.
1. Lấy mẫu thử
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN
5451-91 (ISO 950-1979)
2. Nguyên tắc
Dựa trên phản ứng tạo phức màu của
các nhóm e-NH2 tự do của lizin trong phân tử protein với thuốc thử
ninhydrin và đo độ hấp thụ quang học của phức màu tạo thành ở bước sóng 540nm.
Dung dịch tiêu chuẩn được sử dụng là dung dịch lơxin vì phân tử lơxin tương
đương với lizin và chỉ chứa 1 nhóm e-NH2.
3. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử phải có chất lượng
tinh khiết phân tích. Nước sử dụng là nước cất hoặc là nước có độ tinh khiết
tương đương.
3.1 Dung dịch đệm
Hoà tan 30g natri formiat trong
60ml nước cất, thêm 10ml dung dịch axit formic 86-88% và thêm tiếp nước cất cho
đủ 100ml.
3.2 Thuốc thử ninhydrin
Cho 1g ninhydrin tinh khiết và
1g CdCl2.2,5H2O vào bình tối có nút mài. Thêm 25ml dung dịch
đệm (3.1) và 75ml etylen glycol, lắc đều đến tan hoàn toàn. Thuốc thử được ổn định
trong 1 tháng ở nhiệt độ 40C , trong bóng tối.
3.3 Dung dịch rượu etylic 20%
và 95%.
3.4 Dung dịch natri cacbonat
2% và 4%
3.5 Dung dịch lơxin chuẩn
Cân 100mg lơxin tinh khiết với độ
chính xác 0,1mg cho vào bình định mức 100ml, hoà tan hoàn toàn bằng dung
dịch rượu etylic 20% và đưa thể tích đến vạch định mức bằng dung dịch này. 1ml
dung dịch lơxin chuẩn chứa 1mg lơxin.
4. Dụng cụ
Cân phân tích có độ chính xác
0,0001g
Máy nghiền mẫu
Rây có lỗ sàng 250mm
Quang phổ kế có bước sóng 540nm.
Nồi cách thuỷ có điều chỉnh nhiệt
độ tự động
Ống nghiệm cỡ 18x150mm
Bình định mức dung tích 100,
500ml.
Pipet chia độ dung tích 1, 2,
10, 20ml
Giá ống nghiệm bằng nhôm
Phễu lọc có đường kính 4,0 -
4,5cm
Giấy lọc định lượng.
5. Tiến hành thử
5.1. Xây dựng đồ thị chuẩn
Cho vào các bình định mức dung
tích 100ml lần lượt 0, 10, 20, 30 và 40ml dung dịch chuẩn gốc lơxin (mục 3.5).
Dùng dung dịch rượu etylic 20% đưa thể tích đến vạch mức và lắc đều. Nồng độ
lơxin trong các dung dịch chuẩn tương ứng sẽ là 0, 100, 200, 300 và 400mg/ml.
Dùng pipet hút chính xác 0,5ml mỗi dung dịch chuẩn này cho lần lượt vào các ống
nghiệm. Thêm tiếp vào mỗi ống nghiệm 0,5ml dung dịch Na2CO3
4% và 2ml thuốc thử ninhydrin. Lắc đều mẫu và đun trên nồi cách thuỷ 30'. Sau
đó làm lạnh bằng cách nhúng cả giá ống nghiệm vào nước. Thêm tiếp vào mỗi ống
nghiệm 5ml dung dịch rượu etylic 95% lắc kỹ và đo độ hấp thụ quang học trên
quang phổ kế ở bước sóng 540nm.
Xây dựng đồ thị chuẩn với trục
tung là các giá trị độ hấp thụ quang học đo được, trục hoành là nồng độ của các
dung dịch lơxin chuẩn từ 0 đến 400mg/1ml.
5.2. Chuẩn bị mẫu thử
Từ mẫu trung bình nghiền khoảng
10g mẫu đến kích thước lọt hoàn toàn qua lỗ sàng 250mm.
5.3. Tiến hành
Cho vào ống nghiệm 200-250mg bột
thuỷ tinh sạch, cân chính xác 30mg mẫu thử đã được chuẩn bị theo (5.1) cho vào
mỗi ống nghiệm. Mỗi mẫu tiến hành 2 lần song song. Thêm vào ống nghiệm 1ml dung
dịch Na2CO3 2%. Trộn đều mẫu với bột thuỷ tinh, đặt vào
giá ống nghiệm và đặt vào bếp cách thuỷ đã đạt nhiệt độ 800C, giữ
trong10phút. Dùng đũa thuỷ tinh khuấy đều dung dịch thành thể đồng nhất. Cho
vào mỗi ống nghiệm 2ml ninhydrin. Khuấy đều mẫu và đun trên nồi cách thuỷ
30phút. Sau đó làm lạnh bằng cách nhúng cả giá ống nghiệm vào nước. Sau khi nguội,
cho vào mỗi ống nghiệm 5ml dung dịch rượu etylic 95%, lắc kỹ và lọc qua giấy lọc
trên phễu thuỷ tinh đường kính 4,0 - 4,5cm. Đo độ hấp thụ quang học của các dịch
lọc trên quang phổ kế ở bước sóng 540nm, đúng theo trình tự thực hiện khi lên
màu.
Nếu gặp mẫu cho màu xanh lam thì
có thể pha loãng bằng dung dịch rượu etylic 95% và khi tính toán phải tính đến
hệ số pha loãng.
Hàm luợng lizin của các mẫu thử
được tính theo đồ thị chuẩn (mục 5.1) ứng với các dung dịch lơxin có nồng độ từ
0 đến 400mg/1ml
6. Tính toán kết quả
6.1. Hàm lượng lizin (X1,
%) trong mẫu thử được tính theo công thức:
Trong
đó:
C: nồng độ lơxin trong mẫu thử
tìm thấy trên đồ thị chuẩn, mg/ml.
m: khối lượng mẫu thử, mg
1000: hệ số chuyển đổi từ mg
sang mg
1,11: hệ số chuyển đổi từ lơxin
sang lizin
Kết quả phép thử là trị số trung
bình số học của hai lần phân tích song song.
6.2. Hàm lượng lizin
trong mẫu thử tính theo chất khô (X2, %) xác định theo công thức
sau:
Trong
đó:
X1: hàm lượng lizin
trong mẫu thử ở dạng khô không khí, %
W: độ ẩm của mẫu thử, %
* Chú ý:
Trong nghiên cứu, hàm lượng
lizin trong mẫu thử thường tính bằng tỷ lệ phần trăm so với protein (X3,
%), theo công thức sau:
Trong
đó:
X2: hàm lượng lizin
trong mẫu thử tính theo chất khô, %
P: hàm lượng protein trong mẫu
thử tính theo chất khô, %
TIÊU CHUẨN
ĐẬU TƯƠNG VÀ SẢN PHẨM ĐẬU TƯƠNG PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PROTEIN
HOÀ TAN TRONG KALI HYDROXIT 0,2% 10TCN 423-2000
(Ban hành theo QĐ 57/2000/QĐ/BNN-KHCN ngày 23/5/2000)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho đậu
tương, sản phẩm chế biến từ đậu tương và quy định phương pháp xác định protein
tan trong kali hydroxit 0,2%.
1. Lấy mẫu thử
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN
4847-89 (ISO 5506-1988)
2. Nguyên tắc
Tách protein trong mẫu thử bằng
dung dịch kali hydroxit 0,2% và xác định nitơ trong dịch chiết bằng phương pháp
Ken đan.
Hàm lượng protein tan trong kali
hydroxit 0,2% được tính bằng hàm lượng nitơ nhân với hệ số 5,71
3. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử đều phải có chất
lượng tinh khiết phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh
khiết tương đương.
3.1. Dung dịch kali hydroxit
0,2% (tương ứng với 0,036N; pH=12,5)
3.2. Các thuốc thử sử dụng để
xác định nitơ theo phương pháp Ken đan (TCVN4295-86)
4. Dụng cụ
Máy nghiền mẫu
Rây có lỗ sàng 250mm
Cân phân tích có độ chính xác
0,0001g
Máy khuấy từ
Máy li tâm có tốc độ
2700vòng/phút
Bình tam giác dung tích 250ml
Pipet chia độ dung tích 10, 20ml
Các dụng cụ để xác định nitơ
theo phương pháp Ken đan.
5. Tiến hành thử
5.1. Chuẩn bị mẫu thử
Từ mẫu trung bình tiến hành nghiền
khoảng 10g mẫu đến kích thước lọt hoàn toàn qua lỗ sàng 250mm.
5.2. Tách chiết protein
Cân chính xác từ 1,5 - 2g mẫu đã
được chuẩn bị theo (5.1) cho vào bình tam giác dung tích 250ml. Mỗi mẫu tiến
hành 2 lần song song. Thêm 75ml dung dịch KOH 0,2% và khuấy đều hỗn hợp mẫu
trên máy khuấy từ trong 20phút ở nhiệt độ phòng. Thời gian chiết protein có thể
trên 20phút nếu thấy cần thiết. Sau đó li tâm hỗn hợp với tốc độ 2700vòng/phút
trong thời gian 15phút. Chắt dịch chiết protein (ở phần trên ống li tâm) sang
bình tam giác sạch để phân tích protein tan trong kali hydroxit 0,2%.
5.3. Vô cơ hoá dịch chiết
protein tan và xác định nitơ
Dùng pipet hút chính xác 10 -
20ml dịch chiết protein (5.2) cho vào bình đốt để vô cơ hoá protein và xác định
hàm lượng nitơ theo phương pháp Ken đan (TheoTCVN 4295-86).
6. Tính toán kết quả
6.1. Hàm lượng protein
tan trong dung dịch KOH 0,2% tính bằng phần trăm khối lượng (X1, %)
theo công thức:
Trong
đó:
a, b: lượng dung dịch NaOH 0,1N
dùng để chuẩn độ mẫu trắng và chuẩn độ mẫu
thử, ml.
V1: thể tích dung dịch
chiết protein đem vô cơ hoá, ml
V2: thể tích dung dịch
KOH 0,2% dùng để chiết protein trong mẫu thử, ml
m: khối lượng mẫu thử, g
0,0014: hệ số tính chuyển lượng
nitơ tương ứng với 1ml dung dịch chuẩn
H2SO40,1N
5,71: hệ số chuyển đổi nitơ sang
protein của đậu tương.
Kết quả phép thử là trị số trung
bình số học của 2 lần phân tích song song nếu sự sai khác giữa chúng không vượt
quá 0,3%. Kết quả cuối cùng được tính đến số lẻ thứ nhất.
6.2. Hàm lượng protein
tan trong kali hydroxit 0,2% tính bằng tỷ lệ phần trăm so với protein tổng số
(X2, %) được xác định theo công thức sau:
Trong
đó:
X1: Hàm lượng protein
tan trong dung dịch KOH 0,2%, %
P: Hàm lượng protein tổng số,%
TIÊU CHUẨN
GẠO PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN GEL 10TCN 424-2000
(Ban hành theo QĐ 57/2000/QĐ/BNN-KHCN ngày 23/5/2000)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho gạo
xát nghiền hoặc bột gạo và quy định phương pháp xác định độ bền gel.
1. Lấy mẫu thử
Lấy mẫu theo TCVN 5451-1991 (ISO
950-1979)
2. Khái niệm chung
Độ bền gel dựa trên đặc tính chảy
dài của gel bột gạo xát và có thể phân loại như sau:
Độ
bền gel
|
Chiều
dài gel (mm)
|
Độ bền gel mềm
Độ bền gel trung bình
Độ bền gel cứng
|
61
- 100
41
- 60
26
- 40
|
3. Nội dung phương pháp
Tiến hành gelatin hoá bột gạo
xát bằng cách thuỷ phân trong dung dịch kiềm loãng, sau đó làm lạnh và đo độ chảy
dài của gel.
4. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử phải có chất lượng
tinh khiết phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết
tương đương.
4.1. Dung dịch rượu etylic 95%
có 0,03% thymol xanh
4.2. Dung dịch kali hydroxit
0,2N
5. Dụng cụ
Cân phân tích có độ chính xác
0,0001g
Máy nghiền mẫu
Rây có lỗ sàng 150mm
Máy lắc nhỏ: Genic mixer
Bếp ga có điều chỉnh nhiệt độ
Nồi đun cách thuỷ
Ống nghiệm cỡ 13 x 100mm (ống
pyrex 9820)
Giá ống nghiệm bằng nhôm
Pipet chia độ dung tích 1, 2ml
6. Tiến hành
6.1. Chuẩn bị mẫu thử
Từ mẫu trung bình tiến hành nghiền
khoảng 10g mẫu đến kích thước lọt hoàn toàn qua lỗ sàng 150mm.
6.2. Cân chính xác 100mg
bột gạo đã được chuẩn bị theo (6.1) cho vào ống nghiệm cỡ 13x100mm. Mỗi mẫu tiến
hành 3 lần song song. Cho vào mỗi ống nghiệm 0,2ml dung dịch rượu etylic 95% chứa
0,03% thymol xanh và lắc đều.
* Chú thích: Dung dịch rượu
etylic 95% để cản trở sự vón cục của bột ở nhiệt độ hoá hồ, còn thymol xanh tạo
màu cho bột hồ để khi đọc kết quả cho dễ.
Thêm tiếp 2ml dung dịch KOH 0,2N
và trộn đều trên máy Genic mixer ở tốc độ 6. Đậy ống nghiệm bằng bi thuỷ tinh
và đặt vào nồi cách thuỷ đang sôi trong thời gian 8phút. Trong thời gian đun cần
đảm bảo độ sôi của nước trong nồi cách thuỷ và phải giữ để sự chuyển động lên
xuống của tinh bột khi nấu không vượt quá 2/3 chiều cao ống nghiệm.
Lấy ống nghiệm ra khỏi nồi cách
thuỷ và lắc nhanh trên máy Genic mixer, làm nguội ở nhiệt độ phòng khoảng 5phút
và sau đó làm lạnh trong nước đá 20phút để quá trình tạo gel đạt tốt.
6.3. Chuẩn bị để đọc kết quả
Sau khi làm lạnh, đặt các ống
nghiệm trên mặt phẳng nằm ngang có chia vạch1mm.
Sau 30 và 60 phút đọc độ dài của
gel
6.4. Đọc và ghi độ dài gel
Độ dài gel (mm) được tính bằng
khoảng cách từ đáy ống nghiệm tới đầu nhọn của bề mặt gel. Kết quả phép đo là
giá trị trung bình số học của 3 lần phân tích song song.
6.5. Phân loại độ bền gel
Từ độ dài trung bình gel thu được,
dựa vào bảng phân loại (mục 2) để phân loại độ bền gel của bột gạo xát.
* Ghi chú: Phép xác định này
dựa vào cơ sở thực nghiệm nên tốt nhất trong mỗi đợt phân tích cần tiến hành
cùng với 3 mẫu kiểm tra có độ bền gel mềm, cứng, trung bình.
TIÊU CHUẨN
GẠO XÁT PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỶ LỆ TRẮNG TRONG, TRẮNG BẠC VÀ
ĐỘ TRẮNG BẠC TCN 425-2000
(Ban hành theo QĐ 57/2000/QĐ/BNN-KHCN ngày 23/5/2000)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho gạo
xát và quy định phương pháp xác định tỷ lệ trắng trong, trắng bạc và độ trắng bạc.
1. Định nghĩa
Các thuật ngữ và định nghĩa dùng
trong tiêu chuẩn này được hiểu như sau:
1.1. Hạt gạo trắng trong là hạt
gạo xát hoàn toàn trong không có một vết trắng bạc nào ở nội nhũ.
1.2. Hạt gạo trắng bạc là hạt gạo
xát có những vết trắng bạc xuất hiện ở phần nội nhũ. Tuỳ thuộc vào vị trí vết bạc
trên nội nhũ mà chia thành: bạc bụng, bạc lưng và bạc lòng.
* Hạt bạc bụng là hạt gạo có vết
bạc ở cùng phía với phôi.
* Hạt bạc lưng là hạt gạo có vết
bạc ở phía lưng đối diện với phôi.
* Hạt bạc lòng (bạc giữa) là hạt
gạo có vết bạc ở phần giữa nội nhũ.
1.3. Điểm trắng bạc và độ trắng
bạc dùng để đánh giá và phân loại mức độ trắng bạc giữa các giống hoặc các lô gạo
được phân tích.
2. Lấy mẫu thử
Lấy mẫu gạo xát theo TCVN
5451-1991 (ISO 950-1979)
Lấy mẫu hạt nguyên theo TCVN
1643-1992
3. Dụng cụ
Cân kỹ thuật có độ chính xác
0,01g
Dụng cụ đo độ trắng bạc
Hộp đựng mẫu
Khay nhỏ có thể đựng khoảng 50g
- 100g gạo
4. Tiến hành thử
4.1. Xác định tỷ lệ trắng
trong, trắng bạc
4.1.1. Xác định tỷ lệ trắng
trong
Trộn đều mẫu hạt gạo xát nguyên
vẹn bằng phương pháp đường chéo để chia mẫu gạo thành các mẫu phân tích và mẫu
lưu. Từ mẫu phân tích cân 50g, mỗi mẫu tiến hành hai lần song song. Dàn đều lượng
mẫu đã cân trên mặt dụng cụ xác định độ trắng bạc (gồm một mặt kính mầu, bên dưới
có dọi đèn điện). Chọn những hạt hoàn toàn trắng trong từ mẫu hạt gạo nguyên và
cân khối lượng. Phần còn lại là hạt trắng bạc.
Tỷ lệ trắng trong được tính bằng
phần trăm theo khối lượng trên hạt gạo nguyên theo công thức:
Tỷ
lệ hạt trắng trong (%) =
|
Khối
lượng hạt trắng trong
|
4.1.2.
Xác định tỷ lệ trắng bạc
Tỷ lệ hạt trắng bạc (%) = 100% -
tỷ lệ hạt trắng trong (%)
4.2. Xác định điểm trắng bạc
và độ trắng bạc
4.2.1. Xác định số điểm trắng
bạc
Từ mẫu trung bình tiến hành chia
mẫu theo phương pháp đường chéo và lấy ra 100 hạt nguyên vẹn. Sau đó dàn đều hạt
trên mặt kính màu của dụng cụ đo độ trắng bạc và tiến hành phân loại theo thang
điểm 6 mức từ 0 đến 5 được mô tả như sau:
Thang
điểm
|
Mô
tả hạt gạo xát
|
Phần
diện tích hạt bị trắng bạc (%)
|
0
|
Hạt hoàn toàn trong
(không có vết bạc nào)
|
Không
|
1
|
Hạt bạc rất nhỏ
|
<
10
|
2
|
Hạt hơi bạc
|
10
- 20
|
3
|
Hạt bạc trung bình
|
21
- 35
|
4
|
Hạt bạc
|
36
- 50
|
5
|
Hạt rất bạc
|
>
50
|
Đếm và ghi lại số hạt được phân
theo từng mức điểm khác nhau, từ đó tính điểm trắng bạc trung bình cho mẫu gạo
theo công thức sau:
Trong
đó:
X: Điểm trắng bạc trung bình
S0, S1, S2,
S3, S4, S5 là số hạt tương ứng với các mức điểm
0, 1, 2, 3, 4, 5
4.2.2. Xác định độ trắng bạc
Từ điểm trắng bạc trung bình thu
được, đánh giá độ trắng bạc của mẫu gạo dựa theo sự phân loại sau:
Phân
loại độ trắng bạc
|
Điểm
trắng bạc trung bình
|
Hơi bạc
|
<
1,0
|
Bạc trung bình
|
1,0
- 1,5
|
Bạc
|
1,6
- 2,0
|
Rất bạc
|
>
2,0
|
*Ví dụ: Chọn 100 hạt gạo xát
nguyên vẹn và sau khi tiến hành phân loại đã thu được số hạt ở các mức điểm
khác nhau như sau:
Thang
điểm
|
Số
hạt
|
Tổng
số điểm từng mức
|
0
1
2
3
4
5
|
59
5
4
6
11
15
|
0
5
8
18
44
75
|
Tổng
số
|
100
|
150
|
Vì vậy điểm trắng bạc trung bình
của giống gạo này là 150:100 = 1,50
Dựa theo bảng phân loại, giống gạo
trên có độ trắng bạc thuộc loại: bạc trung bình.