Quyết định 04/2001/BNN/KHCN ban hành tiêu chuẩn ngành do Bộ Trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
| Số hiệu | 04/2001/BNN/KHCN |
| Ngày ban hành | 18/01/2001 |
| Ngày có hiệu lực | 02/02/2001 |
| Loại văn bản | Quyết định |
| Cơ quan ban hành | Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn |
| Người ký | Ngô Thế Dân |
| Lĩnh vực | Lĩnh vực khác |
|
BỘ
NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN |
CỘNG
HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM |
|
Số: 04/2001/BNN/KHCN |
Hà Nội, ngày 18 tháng 1 năm 2001 |
QUYẾT ĐỊNH
CỦA BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN SỐ 04/2001/QĐ-BNN/KHCN NGÀY 18 THÁNG 1 NĂM 2001 VỀ BAN HÀNH TIÊU CHUẨN NGÀNH
BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
Căn cứ Nghị
định số 73/CP ngày 01 tháng 11 năm 1995 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm
vụ, quyền hạn và tổ chức bộ máy của Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn;
Căn cứ Nghị định 86/CP ngày 08 tháng 12 năm 1995 của Chính phủ
quy định phân công trách nhiệm quản lý Nhà nước về chất lượng hàng hoá;
Căn cứ Công văn số 1017 BVTV/CV đề nghị ban hành TCN về chất
lượng thuốc BVTV của Cục Bảo vệ thực vật.
Xét đề nghị của ông Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Chất
lượng sản phẩm.
Điều 1: Nay ban hành tiêu chuẩn ngành sau:
- 10TCN 427-2001. Thuốc trừ sâu có hoạt chất Abmectin (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 428-2001. Thuốc trừ sâu có hoạt chất Acephate (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 429-2001. Thuốc trừ sâu có hoạt chất Fenthion (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 430-2001. Thuốc trừ sâu có hoạt chất Malathion (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 431-2001. Thuốc trừ bệnh có hoạt chất Pencycuron (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 432-2001. Thuốc trừ bệnh có hoạt chất Tebuconazole (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 433-2001. Thuốc trừ bệnh có hoạt chất Chlorothalonil (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 434-2001. Thuốc trừ bệnh có hoạt chất Propanil (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 435-2001. Thuốc trừ bệnh có hoạt chất Sulfosate (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 436-2001. Thuốc trừ bệnh có hoạt chất Glufosinate ammonium (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
Điều 2: Quyết định có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký.
Điều 3: Các ông Chánh Văn phòng, Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Chất lượng sản phẩm, Lãnh đạo các tổ chức, cá nhân có liên quan chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này.
|
|
Ngô Thế Dân (Đã ký) |
TÊN TIÊU CHUẨN: THUỐC TRỪ SÂU CÓ CHỨA HOẠT CHẤT ABAMECTIN
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: 5-0-Demethylavermectin A1 a
5-0-Demethy-25-de-(1-methylpropyl)-25-(methylethyl)avermectin A1a
Công thức phân tử:
|
BỘ
NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN |
CỘNG
HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM |
|
Số: 04/2001/BNN/KHCN |
Hà Nội, ngày 18 tháng 1 năm 2001 |
QUYẾT ĐỊNH
CỦA BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN SỐ 04/2001/QĐ-BNN/KHCN NGÀY 18 THÁNG 1 NĂM 2001 VỀ BAN HÀNH TIÊU CHUẨN NGÀNH
BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN
Căn cứ Nghị
định số 73/CP ngày 01 tháng 11 năm 1995 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm
vụ, quyền hạn và tổ chức bộ máy của Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn;
Căn cứ Nghị định 86/CP ngày 08 tháng 12 năm 1995 của Chính phủ
quy định phân công trách nhiệm quản lý Nhà nước về chất lượng hàng hoá;
Căn cứ Công văn số 1017 BVTV/CV đề nghị ban hành TCN về chất
lượng thuốc BVTV của Cục Bảo vệ thực vật.
Xét đề nghị của ông Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Chất
lượng sản phẩm.
Điều 1: Nay ban hành tiêu chuẩn ngành sau:
- 10TCN 427-2001. Thuốc trừ sâu có hoạt chất Abmectin (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 428-2001. Thuốc trừ sâu có hoạt chất Acephate (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 429-2001. Thuốc trừ sâu có hoạt chất Fenthion (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 430-2001. Thuốc trừ sâu có hoạt chất Malathion (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 431-2001. Thuốc trừ bệnh có hoạt chất Pencycuron (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 432-2001. Thuốc trừ bệnh có hoạt chất Tebuconazole (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 433-2001. Thuốc trừ bệnh có hoạt chất Chlorothalonil (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 434-2001. Thuốc trừ bệnh có hoạt chất Propanil (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 435-2001. Thuốc trừ bệnh có hoạt chất Sulfosate (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
- 10TCN 436-2001. Thuốc trừ bệnh có hoạt chất Glufosinate ammonium (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
Điều 2: Quyết định có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký.
Điều 3: Các ông Chánh Văn phòng, Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Chất lượng sản phẩm, Lãnh đạo các tổ chức, cá nhân có liên quan chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này.
|
|
Ngô Thế Dân (Đã ký) |
TÊN TIÊU CHUẨN: THUỐC TRỪ SÂU CÓ CHỨA HOẠT CHẤT ABAMECTIN
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: 5-0-Demethylavermectin A1 a
5-0-Demethy-25-de-(1-methylpropyl)-25-(methylethyl)avermectin A1a
Công thức phân tử:
Avermectin B1a (³ 80%) C48H72 O14
Avermectin B1b (Ê 20%) C47H70 O14
Khối lượng phân tử:
Avermectin B1a : 873,1
Avermectin B1b : 859,07
Dạng bên ngoài:
Abamectin là tinh thể không mầu đến vàng nhạt.
Độ hoà tan (ở 21oC) trong:
|
Toluen |
350 g/l |
|
Aceton |
100 g/l |
|
Isopropanol |
70 g/l |
|
chloroform |
25 g/l |
|
Ethanol |
20 g/l |
|
Methanol |
19,5 g/l |
|
n-Butanol |
10 g/l |
|
TIÊU CHUẨN NGÀNH |
10 TCN |
-2001 |
THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ABAMECTIN
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
INSECTICIDES
CONTAINING ABAMECTIN
(Technical requirements and test methods)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Abamectin kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất abamectin dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/l ; g/kg ở 20o C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên |
± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% hàm lượng đăng ký ± 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.
3.1. Abamectin kỹ thuật
Sản phẩm có dạng tinh thể hoặc bột màu trắng đến vàng nhạt, thành phần chính là hỗn hợp abamectin với hàm lượng không nhỏ hơn 85% (trong đó abamectinB1a ³ 80% và abamectin B1b Ê 20% của hàm lượng đăng ký) và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
3.1.1. Hoạt chất
Hàm lượng abamectin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.1.2. Tạp chất
3.1.2.1. Hàm lượng nước
Hàm lượng nước, không lớn hơn 5,0%.
3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất abamectin dạng nhũ dầu
Sản phẩm abamectin dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của abamectin kỹ thuật với dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng abamectin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính chất vật lý
3.2.2.1. Độ bền nhũ tương
|
Độ tự nhũ ban đầu |
Hoàn toàn |
|
Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất |
2 ml |
|
Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất |
4 ml |
|
Độ tái nhũ sau 24 giờ |
Hoàn toàn |
|
- Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất |
4 ml |
3.2.2.2. Độ pH (dung dịch 10% trong nước)
Trong khoảng 7,0 - 8,0.
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1. Ở nhiệt độ 0oC
Sau khi bảo quản ở 0 ± 1oC trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.
3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54oC
Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ± 2oC trong14 ngày hàm lượng hoạt chất abamectin không nhỏ hơn 95 % so với hàm lượng ban đầu và tính chất vật lý phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất abamectin
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng abamectin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Acetonitrile
Methanol
Chất chuẩn abamectin đã biết trước hàm lượng
Bình định mức dung tích 10ml
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột nucleosil C18 (250mm ´ 4,6mm) hoặc tương đương
Micro xy lanh bơm mẫu 50ml.
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,01g chất chuẩn abamectin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng methanol.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g abametin chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan định mức đến vạch bằng methanol
4.1.4. Thông số máy
|
Pha động |
Acetonitrile + nước : 67 + 33 |
|
Bước sóng |
254nm |
|
Tốc độ dòng |
1ml/phút |
|
Thể tích vòng bơm mẫu |
20ml |
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất abamectin B1a (Xa) trong mẫu được tính bằng % theo công thức:
|
Xa |
= |
Sma ´ mc Sca ´ mm |
x |
Pa |
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
Pa : Độ tinh khiết của chất chuẩn abamectin B1a, %
Hàm lượng hoạt chất abamectin B1b (Xb) trong mẫu được tính bằng % theo công thức:
|
Xb |
= |
Smb ´ mc Scb ´ mm |
x |
Pb |
Trong đó:
Smb : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Scb : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
Pb : Độ tinh khiết của chất chuẩn abamectin B1b, %
Hàm lượng abamectin : X = Xa + Xb
4.2. Xác định hàm lượng nước
Theo phương pháp Karl Fischer
4.3. Xác định độ bền nhũ tương
Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5
4.4. Xác định độ pH
Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 389-99, mục 4.2.
4.5. Xác định độ bền bảo quản
4.5.1. Ở nhiệt độ 00C
4.5.1.1. Dụng cụ
Pipét 100ml
Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1oC
Máy ly tâm
Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước, mm
4.5.1.2. Tiến hành:
Dùng pipét lấy 100ml ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1 °C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G
|
F |
= |
v2 ´ d 179000 |
G = 981cm/s2
Trong đó:
v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút
d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm
4.5.2. Ở nhiệt độ 540C
Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105-88.
1. TCVN-3711-82,1982
2. 10TCN 105-88,1988
3. 10 TCN 386-99,1999
4. 10TCN 389-99,1999
5. Tài liệu đăng ký abamectin của hãng Novartis
TÊN TIÊU CHUẨN: THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ACEPHATE
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: O,S- Dimethyl acetylphosphoramidothioate.
Công thức phân tử: C4H10NO3PS
Khối lượng phân tử: 183,2
Dạng bên ngoài: tinh thể không mầu
Độ hoà tan ( ở 20oC) trong:
|
Nước : |
790 g/l |
|
Acetone: |
151 g/l |
|
Ethanol |
>100 g/l |
|
Ethyl acetate : |
35 g/l |
|
Benzen: |
16 g/l |
|
Hexane: |
0,1 g/l |
|
TIÊU CHUẨN NGÀNH |
10 TCN |
2001 |
THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ACEPHATE
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
INSECTICE
CONTAINING ACEPHATE
(Technical requirements and test methods)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Acephate kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất acephate dạng bột hoà tan trong nước, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng;
- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất acephate dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99.
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích.
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/l ; g/kg ở 20o C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên |
± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% hàm lượng đăng ký ± 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g.
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử
3.1. Acephate kỹ thuật
Sản phẩm là chất rắn, không màu, mùi hắc với thành phần chính là hoạt chất acephate và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất .
3.1.1. Hoạt chất
Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.1.3. Tạp chất
3.1.3.1. Methamidophos
Không lớn hơn 5,0 g/kg.
3.1.3.4. Độ ẩm
Không lớn hơn 2,0 g/kg.
3.1.3. Tính chất vật lý
3.1.3.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước )
Trong khoảng 3,4 - 3,6.
3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất acẹphate dạng bột hoà tan trong nước
Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất của hoạt chất acephate kỹ thuật với các chất phụ gia thích hợp.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tạp chất
3.2.2.1. Methamidophos
Không lớn hơn 0,5% hàm lượng acephate xác định được trong mục 4.1.
3.2.3.1. Hàm lượng nước
Không lớn hơn 20g/kg
3.2.3. Tính chất vật lý
3.2.3.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước)
Trong khoảng 3,5 - 3,8
3.2.3.2. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại trên rây 75 mm, không lớn hơn 2,0%
3.2.3.3. Thời gian thấm ướt
Thời gian sản phẩm thấm ướt hoàn toàn (không lắc), không lớn hơn 1 phút
3.2.4. Độ bền bảo quản
Ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 97% của hàm lượng trước khi bảo quản và tính chất vật lý phù hợp với qui định trong mục 3.2.3.
3.3.Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất acephate dạng nhũ dầu
Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của hoạt chất acephate kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.
3.3.1 Hoạt chất
Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.3.2. Tính chất vật lý
Độ bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml
Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml
Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml
3.3.3. Độ bền bảo quản
3.3.3.1. Ở nhiệt độ O0C
Sau khi bảo quản ở 0 + 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml
3.3.3.2. Ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 97% của hàm lượng trước khi bảo quản và tính chất vật lý phù hợp với qui định trong mục 3.3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất acephate
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng acephate được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Acetone
Chất chuẩn acephate đã biết trước hàm lượng
Khí hydro
Khí nitơ
Máy nén khí
Bình định mức dung tích 10ml
Cân phân tích
Máy sắc ký khí, detector ion hóa ngọn lửa
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột thủy tinh (1m ´ 4mm) nhồi 3% OV-17 tẩm trên DMCS chromosorb 80-100 mesh
Microxy lanh bơm mẫu 10ml, có chia vạch đến 1mm
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,10g chất chuẩn acephate chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,10g acephate chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.
4.1.4. Điều kiện phân tích
Nhiệt độ lò 190oC
Nhiệt độ buồng bơm mẫu 230 oC
Nhiệt độ detector 270 oC
Khí nitơ 30ml/phút
Khí hydro 35ml/phút
Không khí 350ml/phút
Thể tích bơm 1ml
4.1.5.Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất acephate (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
|
X |
= |
Sm ´ mc Sc ´ mm |
x |
P |
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định hàm lượng tạp chất methamidophos
4.2.1. Nguyên tắc
Hàm lượng methamidophos được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Acetone
Chất chuẩn methamidophos đã biết trước hàm lượng
Khí hydro
Khí nitơ
Máy nén khí
Bình định mức dung tích 10ml
Cân phân tích
Máy sắc ký khí, detector ion hóa ngọn lửa
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột thuỷ tinh (1m ´ 4mm) nhồi 3% OV-17 tẩm trên DMCS chromosorb
80 - 100 mesh.
Micro xy lanh bơm mẫu 10ml, có chia vạch đến 1mm
4.2.3. Chuẩn bị dung dịch
4.2.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,10g chất chuẩn methamidophos xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.
4.2.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,10g methamidophos chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.
4.2.4. Điều kiện phân tích
Nhiệt độ lò 160oC
Nhiệt độ buồng bơm mẫu 210 oC
Nhiệt độ detector 260 oC
Khí nitơ 40ml/phút
Khí hydro 35ml/phút
Không khí 350ml/phút
Thể tích bơm 1ml
4.2.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.2.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng tạp chất methamidophos (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
|
X |
= |
Sm ´ mc Sc ´ mm |
x |
P |
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.3. Xác định hàm lượng nước
Theo 10TCN 231-95, mục 3.7.
4.4. Xác định độ bền nhũ tương
Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5.
4.5. Xác định độ pH
Theo 10TCN-389-99, mục 4.2.
4.6. Thử rây ướt
Theo 10TCN-103-88.
4.7. Xác định thời gian thấm ướt
Theo 10TCN-389-99, mục 4.4.
4.8. Xác định độ bền bảo quản
4.8.1. Ở nhiệt độ 00C
4.8.1.1. Dụng cụ
Pipét 100ml
Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1oC
Máy ly tâm
Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước như sau:
4.8.1.2. Tiến hành:
Dùng pipét lấy 100 ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1°C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Chú ý: Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G
v2 ´ d
F =
179000
G = 981cm /s2
Trong đó:
v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút
d: Đường kính 2 đầu cốc ly tâm đối diện, cm
4.8.2. Ở nhiệt độ 540C
Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105 - 88
1. TCVN-3711-82.
2. 10TCN 103-88.
3. 10TCN 231-95.
4. 10TCN 386-99.
5. 10TCN 389-99.
6. CIPAC hand book volume F
7. Tài liệu đăng ký acephat của hãng Meghmani organics Limited.
8. Tài liệu đăng ký acephat của hãng United Phosphorus Limited.
TÊN TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT FENTHION
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
Tên hoá học: Dimethyl 0-4-methylthio-m-tolyl phosphorothioate.
Công thức phân tử: C10H15O3PS2
Khối lượng phân tử: 278,3
Độ hoà tan (ở 200C) trong:
Nước: 4,2 mg/l
Dichloromethane, toluene, isopropanol > 100g/l
Hexane: 30-100g/l
|
TIÊU CHUẨN NGÀNH |
10 TCN |
- 2001 |
THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT FENTHION
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
INSECTICIDE
CONTAINING FENTHION
(Fechnical requirements and test methods
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Fenthion kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất fenthion dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích.
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất.
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/kg hoặc g/l ở 20o C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên |
± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% hàm lượng đăng ký ± 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.
3.1. Fenthion kỹ thuật:
Sản phẩm là chất lỏng có màu vàng hoặc nâu với thành phần chính là fenthion và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
3.1.1. Hoạt chất
Hàm lượng fenthion, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.1.2. Tính chất vật lý
3.1.2.1. Độ axit (tính theo H2SO4)
Không lớn hơn 4g/kg
3.1.2.2. Độ bazo (tính theo NaOH)
Không lớn hơn 0,5g/kg
3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất fenthion dạng nhũ dầu
Sản phẩm, dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của fenthion kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng fenthion khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2.2. Tính chất vật lý
3.2.2.1. Độ axit (tính theo H2SO4)
Không lớn hơn 6g/kg
3.2.2.2. Độ bazo (tính theo NaOH)
Không lớn hơn 0,5g/kg
3.2.2.3. Độ bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương sau 0,5 giờ, lớp kem lớn nhất 2ml
Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml
Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1. Ở nhiệt độ 00C
Sau khi bảo quản ở 0 ± 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml
3.2.3.2. Ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 ± 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất fenthion
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng fention được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Acetone
Chất chuẩn fenthion đã biết trước hàm lượng
Bình định mức dung tích 10ml
Cân phân tích
Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột thuỷ tinh (1m x 2mm) 3% OV - 17 trên supelcoport 80/100 mesh
Khí nitơ 99,9%
Khí hydro 99,9%
Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí
Microxylanh bơm mẫu 5ml, chia vạch đến 1ml
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cần khoảng 0,100g chất chuẩn fenthion chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan, định mức tới vạch bằng acetone.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa 0,100g fenthion chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.
4.1.4. Thông số máy
Nhiệt độ cột: 2000C
Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 2400C
Nhiệt độ detector: 2800C
Khí nitơ: 25ml/phút
Khí hydro: 35ml/phút
Không khí: 350ml/phút
Thể tích mẫu bơm: 1ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất fenthion (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
|
X |
= |
Sm x mc Sc x mm |
x |
P |
Trong đó:
Sm: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc: Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định độ axit hoặc bazơ
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 409 - 2000, mục 4.2
4.3. Xác định độ bền nhũ tương:
Theo tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN - 3711 - 82, mục 3.5
4.4. Xác định độ bền bảo quản
4.4.1. Ở nhiệt độ 00C
4.4.1.1. Dụng cụ
Pipét 100ml
Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 10C
Máy ly tâm
4.4.1.2. Tiến hành:
Dùng pipét lấy 100ml ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 10C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 10C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 200C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 x G
v2 x d
F =
179000
G = 981cm/s2
Trong đó:
V: Tốc độ ly tâm, vòng/phút
d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm
4.4.2. Ở nhiệt độ 540C
Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105-88
1. TCVN - 3711 - 82
2. 10TCN - 105 - 88
3. 10TCN 386 - 99
4. 10TCN - 409 - 2000
5. Cro Protection Publication. The pesticide Manual, 1996
6. Fao specifications for plant protection prodúct, Fenthion, 1988
7. Food and agriculture organization of the united nations Rome, 1988
TÊN TIÊU CHUẨN THUỐC TỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT MALATHION
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT MALATHION
Tên hoá học: Diethyl (dimethoxythiophosphorylthio) succinate
Công thức phân tử: C10H19N6PS2
Khối lượng phân tử: 330,3
Áp suất hơi: 5,3mPa (300C)
Độ hoà tan (ở 250C) trong:
Nước 145 mg/l
Tan nhẹ trong ete dầu hoả và một vài loại dầu khoáng.
Pha trộn được với hầu hết các dung môi hữu cơ.
Cảm quan: chất lỏng có mầu hổ phách sáng
Bền ở điều kiện thường
|
TIÊU CHUẨN NGÀNH |
10 TCN |
- 2001 |
THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT MALATHION
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
INSECTICIDE
CONTAINING MALATHION
(Technical requirements and test methods)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Malathion kỹ thuật
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất malathion dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/l; g/kg ở 200C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống |
Từ 25 trở xuống |
± 15% hàm lượng đăng ký |
|
Từ trên 2,5 tới 10 |
Từ trên 25 tới 100 |
± 10% hàm lượng đăng ký |
|
Từ trên 10 tới 25 |
Từ trên 100 tới 250 |
± 6% hàm lượng đăng ký |
|
Từ trên 25 tới 50 hoặc |
Từ trên 250 tới 500 |
± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% hàm lượng đăng ký |
|
|
Từ trên 500 trở lên |
± 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.
3.1. Malathion kỹ thuật
Sản phẩm là chất lỏng không mầu hoặc có mầu hổ phách sáng với thành phần chính là malathion và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất: Hàm lượng malathion khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.
3.2. Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất malathion dạng nhũ dầu
Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn, của malathion kỹ thuật với dung môi và các chất phụ gia.
3.2.2. Hoạt chất
Hàm lượng malathion, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.
3.2.3. Tính chất vật lý
3.2.3.1. Độ axit
Tính theo axit H2SO4 lớn nhất 5,0g/kg
3.2.3.2. Độ bền nhũ tương
- Độ nhũ ban đầu Hoàn toàn
- Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2ml
- Độ bền nhũ tương sau 24 h, lớp kem lớn nhất 4ml
- Độ tái nhũ sau 24 h hoàn toàn
- Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 h, lớp kem lớn nhất 4ml
3.2.4. Độ bền bảo quản
3.2.4.1 Ở nhiệt độ 00C
Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 ± 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml
3.2.4.2. Ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 ± 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng malathion được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng 1,3-diphenoxybenzen làm chất nội chuẩn. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Cloroform
Chất nội chuẩn 1,3-diphenoxybenzen
Chất chuẩn malathion đã biết trước hàm lượng
Bình định mức dung tích 10ml
Pipét 2ml
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa
Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột thuỷ tinh (1m x 4mm), nhồi 7,5% OV-210 tẩm trên chromosorb W.HP (100/120 mesh)
Micro xylanh 10ml, có chia vạch đến 1ml.
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn
Cân khoảng 12g chất nội chuẩn 1,3-diphenoxybenzen vào cốc 1 lit, hoà tan trong 1 lit chloroform. (Nếu bảo quản dung dịch trong lọ kín dưới điều kiện lạnh, dung dịch bền trong 4 tuần). Để dung dịch đạt đến nhiệt độ phòng trước khi sử dụng.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn malathion
Cân khoảng 0,10g chất chuẩn malathion chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn hoà tan và định mức đến vạch bằng cloroform.
4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu có chứa khoảng 0,10g hoạt chất malathion chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn hoà tan và định mức đến vạch bằng cloroform.
4.1.4. Thông số máy
Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 2200C
Nhiệt độ detector: 2500C
Nhiệt độ lò: 1800C
Khí nitơ qua cột 30ml/phút
Khí hydro: 30ml/phút
Không khí: 350ml/phút
Thể tích mẫu bơm: 1ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn, của pic mẫu thử và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất malathion (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
|
X |
= |
Fm x mc Fc x mm |
x |
P |
Trong đó:
Fm: Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn.
Fc: Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
mc: Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định độ axit hoặc bazơ
Theo 10TCN - 409 - 2000, mục 4.2
4.3. Xác định độ bền nhũ tương:
Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5
4.4. Xác định độ bền bảo quản
4.4.1. Ở nhiệt độ 00C
4.4.1.1. Dụng cụ, thiết bị
Pipét 100ml
Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 10C
Máy ly tâm
Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước (mm) như hình vẽ
4.4.1.2. Tiến hành:
Dùng pipét lấy 100 ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 10C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 10C liên tục trong 7 ngày. Sau 7 ngày, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 200C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Chú ý: Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 x G
v2 x d
F =
179000
G = 981cm/s2
Trong đó:
V: Tốc độ ly tâm, vòng/phút
d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm
4.4.2. Ở nhiệt độ 540C
Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105 - 88
1. TCVN 3711-82
2. 10TCN-105-88
3. 10TCN-386-99
4. 10TCN-409-99
5. FAO Specification for plant protection products, malathion
6. Crop Protection publication, the pesticide Manual, 1996
7. Ficom organics limited, Nariman point, Munbai-400021, India. Physical chemical properties and Analytical method of malathion.
TÊN TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ BỆNH CÓ CHỨA HOẠT CHẤT PENCYCURON
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT PENCYCURON
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: 1-(4-chlorobenzyl)-1-cychlopentyl-3-phenylurea
Công thức phân tử: C19H21ClN2O
Khối lượng phân tử: 328.8
Độ hoà tan ở 20oC trong:
Nước: 0,3mg/l
Dichloromethane: 200-500 g/l
Toluene: 20-50g/l
isopropanol: 2-5 g/l
n-Hexane: <1g/l
Bền ở điều kiện thường
|
TIÊU CHUẨN NGÀNH |
10 TCN |
- 2001 |
THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT PENCYCURON
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
FUNGICIDE
CONTAINING PENCYCURON
(Technical requirements and test methods)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Pencycuron kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất pencycuron dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng ;
- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất pencycuron dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/l ; g/kg ở 20o C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên |
15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% hàm lượng đăng ký 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Độ chính xác: 0,00001g
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.
3.1. Pencycuron kỹ thuật
Sản phẩm có dạng tinh thể không mầu, với thành phần chính là pencycuron và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất: Hàm lượng pencycuron khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất pencycuron dạng bột thấm nước
Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất của pencycuron kỹ thuật cùng với các chất phụ gia thích hợp.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng pencycuron khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính chất vật lý
3.2.2.1. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 2%
3.2.2.2. Tỷ suất lơ lửng
Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 1°C trong
30 phút, hàm lượng pencycuron trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60%
3.2.3. Độ bền bảo quản ở 54°C
Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3. 2.
3.3. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất pencycuron dạng huyền phù
Sản phẩm có dạng huyền phù của hạt mịn pencycuron kỹ thuật trong nước cùng với các chất phụ gia thích hợp. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng pha loãng với nước.
3.3.1. Hoạt chất
Hàm lượng pencycuron khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.3.2. Tính chất vật lý
3.3.2.1. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 2%
3.3.2.2. Tỷ suất lơ lửng
Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 1°C trong 30 phút, hàm lượng pencycuron trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60%
3.3.3. Độ bền bảo quản
3.3.3.1. Ở nhiệt độ 0 °C
Sau khi bảo quản ở 0 ± 2°C trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.
3.3.3.2. Ở nhiệt độ 54°C
Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất pencycuron
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng pencycuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với cột pha đảo, detector tử ngoại. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử với số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Chất chuẩn pencycuron đã biết trước hàm lượng
Methanol
Bình định mức dung tích 10 ml
Màng lọc 0,45mm
Máy sắc lỏng cao áp, detector tử ngoại
Máy lắc siêu âm
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột pha đảo (125mm x 4mm) Lichrospher 100RP 18, 5mm hoặc tương
đương
Microxylanh bơm mẫu 50ml chia vạch đến 1ml
Cân phân tích có độ chính xác 0,00001g
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,01g chất chuẩn pencycuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 20ml, thêm 10 ml methanol, lắc siêu âm trong 10 phút, để nguội và định mức tới vạch bằng methanol.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử
a/ Thuốc kỹ thuật
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g pencycuron chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 20ml, thêm 10 ml methanol, lắc siêu âm trong 10 phút, để nguội và định mức tới vạch bằng methanol.
b/ Thuốc trừ bệnh chứa pencycuron dạng bột thấm nước và huyền phù
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g pencycuron chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 20ml, thêm 10 ml methanol, lắc siêu âm trong10 phút, để nguội và định mức tới vạch bằng methanol, lọc qua màng lọc 0,45mm trước khi bơm vào máy.
4.1.4. Thông số máy
Bước sóng: 226 nm
Tốc độ dòng: 1,0ml/phút
Pha động: Methanol + Nước: 70 + 30 (theo thể tích)
Thể tích mẫu bơm: 10ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất pencycuron (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Sm ´ mc
X = --------------------´ P
Sc ´ mm
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định lượng chất còn lại sau khi thử rây ướt
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88
4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102-88. Hàm lượng pencycuron trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này và bổ xung như sau:
4.3.1.Tiến hành
4.3.1.1. Dụng cụ
Bình định mức dung tích 100ml
4.3.1.2.Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình định mức 100ml. Rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 15 ml methanol. Định mức tới vạch bằng methanol, lọc qua màng lọc 0,45 mm trước khi bơm vào máy.
4.3.1.3. Tính toán kết quả
Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:
111´ (c-q)
y = ----------------
c
10 ´ Sm´ mc
q = -------------------- ´ P
Sc
Trong đó:
q: Khối lượng hoạt chất pencycuron trong 25ml còn lại dưới đáy ống
đong, g
c: Khối lượng hoạt chất pencycuron trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ
suất lơ lửng, g
Sm: Số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mấu thử
Sc: Số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mấu chuẩn
mc: Nồng độ của dung dịch mẫu chuẩn, mg/ml
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn,%
4.4. Xác định độ bền bảo quản
4.4.1. Ở nhiệt độ 0oC
4.4.1.1. Dụng cụ
Pipét 100ml
Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1 oC
Máy ly tâm
4.4.1.2. Tiến hành:
Dùng pipét lấy 100 ± 1,0 ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1°C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Chú ý: Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G
v2 ´ d
F =
179000
G = 981cm/ s2
Trong đó:
v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút
d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm
4.4.2. Ở nhiệt độ 540C
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88
1. 10TCN 102-88
2. 10TCN 103-88
3. 10TCN 105-88
4. 10TCN 386-99
5. Bayer AG, Analytical method 2201-0240802-93E,1998
6. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.
7. Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited, Cipac Handbook, vol.F, 1995.
TÊN TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CÓ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT
TEBUCONAZOLE
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT TEBUCONAZOLE
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học:
(RS)-1-p-chlorophenyl-4,4-dimethyl-3-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)-pentan-3-ol
Công thức phân tử: C16H22ClN3O
Khối lượng phân tử: 307.8
Độ hoà tan ở 20°C trong:
Nước: 32mg/l
Dichloromethane: >200g/l
Isopropanol, toluene: 50-100g/l
Hexane: <0,1g/l
Bền ở nhiệt độ thường, phân huỷ trong môi trường axit và bazơ mạnh.
|
TIÊU CHUẨN NGÀNH |
10 TCN |
- 2001 |
THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT TEBUCONAZOLE
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
FUNGICIDE
CONTAINING TEBUCONAZOLE
(Technical requirements and test methods)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Tebuconazole kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất tebuconazole dạng nhũ dầu (dầu trong nước), dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng .
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/l ; g/kg ở 20o C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên |
± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% hàm lượng đăng ký ± 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.
3.1. Tebuconazole kỹ thuật
Sản phẩm có dạng tinh thể không mầu, với thành phần chính là tebuconazole và tạp chất sinh ra do quá trình sản xuất.
Hoạt chất: Hàm lượng tebuconazole khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất tebuconazole nhũ dầu (dầu trong nước)
Sản phẩm có dạng huyền phù của tebuconazole kỹ thuật trong nước, cùng với các chất phụ gia thích hợp. Sau khi khuấy mhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng pha loãng với nước.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng tebuconazole khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính chất vật lý
Độ bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương sau 0,5giờ, lớp kem lớn nhất 2ml
Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml
Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1. Ở nhiệt độ 0°C
Sau khi bảo quản ở 0 ± 1°C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml
3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54°C
Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất tebuconazole
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng tebuconazole được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử với số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Chất chuẩn tebuconazole đã biết trước hàm lượng
Acetone
Khí hydro
Khí nitơ
Bình định mức dung tích 10 ml
Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID)
Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột thuỷ tinh (2mm x 1,5m) nhồi 5% SE 30 trên Chromosorb AW-W (80-100mesh)
Microxylanh bơm mẫu 10ml chia vạch đến 1ml
Cân phân tích
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,10g chất chuẩn tebuconazole chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,10g tebuconazole chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.
4.1.4. Thông số máy
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 250°C
Nhiệt độ detector: 290°C
Nhiệt độ lò: 200°C
Khí nitơ 25 ml/phút
Khí hyđro: 35ml/phút
Khí nén: 350 ml/phút
Thể tích mẫu bơm: 1ml
4.1.5.Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất tebuconazole (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Sm ´ mc
X = ----------------- ´ P
Sc ´ mm
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định độ bền nhũ tương
Theo TCVN 3711 - 82
4.3.Xác định độ bền bảo quản
4.3.1. ở nhiệt độ 0 oC
4.3.1.1. Dụng cụ, thiết bị
Tủ lạnh có khả năng duy trì nhiệt độ 0 ± 10C
Máy ly tâm
Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước (mm) như sau:
4.3.1.2. Tiến hành
Dùng pipét lấy 100 ± 1.0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 10C trong 1giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu 1 lần (mỗi lần khuấy 30 giây. Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 10C liên tục trong 7 ngày. Sau đó lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 200C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15phút, và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Tốc độ ly tâm phải đạt đướcao cho lực ly tâm tương tối F = 550 ´G
v2 ´ d
F = --------------
179000
G= 981 cm/ s2
Trong đó:
v. Tốc độ ly tâm, vòng/phút
d. Khoảng cách gữa hai ống ly tâm đối diện, cm
4.3.2. Độ bền bảo quản ở 540C
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88
1. TCVN 3711-82
2. 10TCN 105-88
3. 10TCN 386-99
4. Bayer AG, Analytical method 2201-0007601-88E
5. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.
6. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
TÊN TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT
CHLOROTHALONIL
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
Giới thiệu hoạt chất chlorothalonil
Công thức cấu tạo
Tên hoạt chất: chlorothalonil
Tên hoá học: tetrachloroisophthalonitrile
Công thức phân tử: C8Cl4N2
Khối lượng phân tử: 265,92
Nhiệt độ nóng chảy: 2500C - 2510C
Độ hoà tan ở 250C trong:
Nước: 0,9 mg/l
Xylen: 80g/kg
Cyclohexnol, dimethylformamide 30g/kg
Acetone: 20g/kg
Cảm quan: Tinh thể không màu
Độ bền: bền trong dung dịch có tính axit và kiềm, thuỷ phân chậm trong môi trường pH=9
THUỐC
TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT CHLOROTHALONIL
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
FUNGICIDE
CONTAINING CHLOROTHALONIL
(Technical requirements and test methods)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Chlorothalonil kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng;
- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích.
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/kg hoặc g/l ở 200C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên |
15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% hàm lượng đăng ký 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.
3.1. Chlorothalonil kỹ thuật
Sản phẩm có dạng tinh thể không màu, không mùi với thành phần chính là chlorothalonil và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
3.1.1. Hoạt chất
Hàm lượng chlorothalonil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng bột thấm nước
Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất của chlorothalonil kỹ thuật với các chất phụ gia thích hợp
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng chlorothalonil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính chất vật lý
3.2.2.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước).
Trong khoảng 5 - 8,5
3.2.2.2. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 1%
3.2.2.3. Tỷ suất lơ lửng
Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 10C trong 30 phút, hàm lượng chlorothalonil trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60%
3.2.3. Độ bền bảo quản
Ở nhiệt độ 540C:
Sau khi bảo quản ở 54 ± 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2
3.3. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng huyền phù
Sản phẩm có dạng huyền phù của bột mịn chlorothalonil kỹ thuật trong nước cùng với các chất phụ gia thích hợp, khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng pha loãng trong nước.
3.3.1. Hoạt chất
Hàm lượng chlorothalonil, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.3.2. Tính chất vật lý
3.3.2.1. Độ pH (Dung dịch 1% trong nước)
Trong khoảng 6 - 9,5
3.3.2.2. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 0,5%
3.3.2.3. Tỷ suất lơ lửng
Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 + 10C trong 30 phút, hàm lượng chlorothalonil trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%
3.3.3. Độ bền bảo quản
3.3.3.1. Ở nhiệt độ 00C
Sau khi bảo quản ở 0 + 10C trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.3.
3.3.3.2. ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 ± 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.3.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất chlorothalonil
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng chlorothalonil được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo. Dùng biphenyl làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.
Acetonitrile
Chất chuẩn chlorothalonil đã biết trước hàm lượng
Chất nội chuẩn biphenyl
Nước cất 2 lần
Bình định mức dung tích 10ml, 20ml
Pipet 1ml
Cân phân tích
Màng lọc 0,45m m
Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột Shodex ODS pak F 411A (4,6mm x 150mm ), 5mm hoặc tương đương
Micro xylanh bơm mẫu 50ml có chia vạch đến 1ml
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn
Cân khoảng 0,060g chất nội chuẩn biphenyl, chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile-dung dịch A
4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,010g chất chuẩn chlorothalonil chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile - dung dịch B
Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile
4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,010g chlorothalonil chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng acetonitrile. Dung dịch C
Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml dung dịch C vào bình định mức 10ml, tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45mm trước khi bơm vào máy.
4.1.4. Thông số máy
Pha động: Acetonitrile + nước: 60 + 40 (theo thể tích)
Bước sóng: 254nm
Tốc độ dòng: 1ml/phút
Thể tích vòngbơm mẫu: 20ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn, của pic mẫu thử và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất chlorothalonil (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Fm ´ mc
X = ´ P
Fc ´ mm
Hàm lượng hoạt chất chlorothalonil (Y) trong mẫu tính bằng g/l theo công thức:
Y= 10 ´ X ´ d
Trong đó:
Fm : Tỷ số số đo trung bình diện tích của píc mẫu thử và píc nội chuẩn
Fc : Tỷ số số đo trung bình diện tích của píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
d : Tỷ trọng của mẫu ở 200C
4.2. Xác định độ pH
Theo 10TCN 389 - 99 mục 4.2
4.3. Thử rây ướt
Theo 10TCN 103 - 88, mục 2.1
4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 102 - 88. Hàm lượng hoạt chất trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này và bổ xung như sau:
4.4.1. Tiến hành
4.4.1.1. Dụng cụ
Bình định mức 100ml
Màng lọc 45mm
Pipet 10 ml
4.4.1.2. Chuẩn bị dung dịch
Dung dịch mẫu thử: Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình định mức 100ml, rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml acetonitrile, thêm chính xác 10ml dung dịch A, lắc kỹ và định mức tới vạch bằng acetonitrile. Lọc qua màng lọc 0,45mm trước khi bơm vào máy.
4.4.2.Tính toán kết quả
Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:
111 ´ (c - q)
y =
c
10 ´ Fm ´ mc
q = -------------------- ´ P
Fc
Trong đó:
q: khối lượng hoạt chất chlorothalonil trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
c: Khối lượng hoạt chất chlorothalonil trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
Fm: Tỷ số đo số đo diện tích của píc mẫu thử và píc nội chuẩn
Fc : Tỷ số số đo diện tích của píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn
mc: Nồng độ dung dịch chuẩn, mg/ml
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.5. Xác định độ bền bảo quản
4.5.1. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng bột thấm nước
Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105 - 88
4.4.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng huyền phù
4.5.2.1. Ở nhiệt độ 00C
a/ Dụng cụ, thiết bị
Tủ lạnh
Máy ly tâm
Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước, mm
b/ Tiến hành
Dùng pipét 100 ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 10C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu 1 lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhệt độ 0 ± 10C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để yên đến nhiệt độ 200C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm trong 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương tối F = 550 ´ G
v2 ´ d
F= ------------------
179000
G= 981 cm /s2
Trong đó:
V: Tốc độ ly tâm, vòng/phút
d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm
4.4.2.2. Ở 540C:
Theo tiêu chuẩn 10TCN 105 - 88
1. 10TCN - 102 - 88
2. 10TCN - 103 - 88
3. 10TCN - 105 88
4. 10TCN - 386 - 99
5. 10TCN - 389 - 99
6. Crop Protection Publication, The pesticide Manual, 1996
7. Food and agriculture organization the united nation, 1988
TÊN TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ BỆNH CÓ CHỨA HOẠT CHẤT PROPANIL
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
Tên hoá học: 3', 4'-dichloropropionanilide
Công thức phân tử: C9H9Cl2NO
Khối lượng phân tử: 218.1
Độ hoà tan trong:
Nước: 130mg/l (250C)
Dichloromethane, isopropanol: > 200 - 500g/l (200C)
Toluene: 50-100 g/l
n-Hexane < 1g/l
Bền ở điều kiện thường
|
TIÊU CHUẨN NGÀNH |
10TCN |
-2001- |
THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT PROPANIL
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
HERBICIDE
CONTAINING PROPANIL
(Technical requirements and test methods)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Propanil kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất propanil dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng;
- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/l; g/kg ở 20o C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên |
± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% hàm lượng đăng ký ± 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001 g
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.
3.1. Propanil kỹ thuật:
Sản phẩm có dạng tinh thể màu nâu với thành phần chính là propanil và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất: Hàm lượng propanil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất propanil dạng nhũ dầu
Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của propanil kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng propanil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2.2. Tính chất vật lý
Độ bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương sau 0,5 giờ, lớp kem lớn nhất 2ml
Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml
Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1. Ở nhiệt độ 00C
Sau khi bảo quản ở 0 ± 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml
3.2.3.2. Ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 ± 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định tại 3.2.
3.3. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù
Sản phẩm có dạng huyền phù của hạt mịn propanil kỹ thuật trong nước cùng với các chất phụ gia thích hợp. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng pha loãng với nước.
3.3.1. Hoạt chất
Hàm lượng propanil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.3.2. Tính chất vật lý
3.3.2.1. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 1%
3.3.2.2. Tỷ suất lơ lửng
Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 10C trong 30 phút, hàm lượng propanil trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%.
3.3.2.3. Độ pH (dung dịch 1% trong nước)
Trong khoảng 5 - 8
3.3.3. Độ bền bảo quản
3.3.3.1. Ở nhiệt độ 00C
Sau khi bảo quản ở 0 ± 10C trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2
3.3.3.2. Ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 ± 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất propanil
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng propanil được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FDI). Dùng dioctylphthalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh tỷ số giữa số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Chất chuẩn propanil đã biết trước hàm lượng
Chất nội chuẩn di-octylphthalate
Aceton
Khí hydro
Khí nitơ
Bình định mức dung tích 10ml: 100ml
Pipet 2ml
Màng lọc 0,45 mm
Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa
Máy lắc siêu âm
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Máy nén khí
Cột mao quản 5% Phenylmethyl siloxane (0,25mm x 15m), bề dày lớp phim 0,25mm.
Microxylanh bơm mẫu 10ml chia vạch đến 1ml
Cân phân tích
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn
Cân khoảng 1,00 g chất nội chuẩn di-octylphthalate chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 100ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,08g chất chuẩn propanil chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.
4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử
a. Thuốc kỹ thuật
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g propanil chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.
b. Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù và nhũ dầu
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g propanil chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10 ml, dùng pipet thêm chính xác 2 ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. Đối với dạng huyền phù, lọc qua màng lọc 0,45mm trước khi bơm vào máy.
4.1.4. Thông số máy
Nhiệt độ cột: Chương trình nhiệt độ
Nhiệt độ đầu: 2100C trong 2 phút
Nhiệt độ cuối: 2600C trong 6 phút
Tốc độ tăng nhiệt: 200C/phút
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 2600C
Nhiệt độ detector: 3000C
Tốc độ khí nitơ: 1,0ml/phút
Tốc độ khí hydro: 35ml/phút
Tốc độ khí nén: 350ml/phút
Thể tích mẫu bơm: 1ml
Tỷ lệ chia dòng: 20:1
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thay đổi không lớn hơn 1%)
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất propanil (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
|
X |
= |
Fm x mc Fc x mm |
x |
P |
Hàm lượng hoạt chất propanil (Y) tính theo g/l theo công thức:
Y = 10.X.d200C
Trong đó:
Fm: Trung bình tỷ số giữa số đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn.
Fc: Trung bình tỷ số giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn.
mc: Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
d200C: Tỷ trọng của mẫu thử ở 200C (xác định theo TCVN 3731-82)
4.2. Xác định độ bền nhũ tương:
Theo TCVN - 3711 - 86
4.3. Thử rây ướt
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88
4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102-88. Hàm lượng propanil trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này và bổ xung như sau:
4.4.1. Tiến hành:
4.4.1.1. Dụng cụ
Tủ sấy chân không
Đĩa bay hơi
4.4.1.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 540C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi, để nguội đến nhiệt độ phòng. Cân lượng cặn trong đĩa bay hơi có chứa khoảng 0,08g hoạt chất propanil vào bình định mức 10ml, dùng pipét thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. Lọc qua màng lọc 0,45mm trước khi bơm vào máy.
4.4.1.3. Tính toán kết quả
Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức
111 x (c-q)
y =
c
q: Khối lượng hoạt chất propanil trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong, g
c: Khối lượng hoạt chất propanil trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.5. Xác định độ pH
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN-389-99
4.6. Xác định độ bền bảo quản
4.6.1. Độ bền bảo quản ở 00C
4.6.1.1. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Ống đong 100 ml, chia vạch đến 0,1ml
Pipét 100ml
Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 10C
Cốc ly tâm dung tích 100ml có kích thước (mm) như sau:
4.6.1.2. Tiến hành
Dùng pipét lấy 100ml ± 1.0 mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 10C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu 1 lần (mỗi lần khuấy 30 giây. Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 10C liên tục trong 7 ngày. Sau đó lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 200C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Chú ý: Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 x G
v2 x d
F =
179000
G = 981 cm/s2
Trong đó:
V: Tốc độ ly tâm, vòng/phút
d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm
4.6.2. Độ bền bảo quản ở 540C
Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105-88
1. TCVN - 3711 - 86
2. 10TCN - 102 - 88
3. 10TCN 103 - 88
4. 10TCN 386 - 99
5. 10TCN 389 - 99
6. The British Crop Protection Council & the Royal Society of Chemitry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.
TÊN TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CỎ CÓ CHỨA HOẠT CHẤT SULFOSATE
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT SULFOSATE
Tên hoạt chất: sulfosate (glyphosate-trimesimu)
Tên hoá học: N-phosphonomethylglycine trimethyl-sulfonium salt
Công thức phân tử: C3H7NO5P.C3H9S
Khối lượng phân tử: 245,43
Áp suất hơi: 0,04 mPa (250C)
Độ hoà tan (ở 200C) trong:
Nước 331g/100ml
Chlorobenzene <5g/l
Acetone <5g/l
Ethanol <5g/l
Kerosene <5g/l
Xylen <5g/l
Dạng bên ngoài: Chất lỏng
|
TIÊU CHUẨN NGÀNH |
10TCN |
-2001- |
THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT SULFOSATE
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
HERBICIDE
CONTAINING SULFOSATE
(Technical requirements and test methods)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Sulfosate (glyphosate-trimesium) kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất sulfosate (glyphosate-trimesium) dạng dung dịch dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Là loại tinh khiết phân tích
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/l; g/kg ở 20o C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên |
± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% ± 25g/kg, g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001 g
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.
3.1. Sulfosate kỹ thuật:
Sản phẩm có dạng lỏng với thành phần chính là sulfosate và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất: Hàm lượng sulfosate khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất sulfosate dạng dung dịch
Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt hoặc trắng đục, không lắng cặn của sulfosate kỹ thuật với dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng sulfosate, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.
3.2.2. Độ bền pha loãng
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 540C khi pha loãng với nước chuẩn D và để ở nhiệt độ 300C trong 18 giờ, dung dịch phải trong và đồng nhất.
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1. Ở nhiệt độ 00C
Sau khi bảo quản ở 0 ± 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml
3.2.3.2. Ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 ± 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng sulfosate (glyphosate-trimesium) được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với cột trao đổi ion, detector tử ngoại. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic anion glyfosate trong mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic anion glyfosate trong mẫu chuẩn.
4.1.2. Hoá chất dụng cụ thiết bị
Nước khử ion
Potasium dihydrophosphate (KH2PO4)
Sodium hydro phosphate (Na2HPO4)
Acid phosphoric
Chất chuẩn glyphosate đã biết trước hàm lượng
Bình định mức 10ml
Pipet 1ml, 10ml
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy đo pH
Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại.
Cột trao đổi ion SAX 70ồ 5mm 250mm x 4,6mm
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Micro xylanh 50ml, chia vạch đến 1ml
Màng lọc 0,45mm
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch natri hydrophosphat 5%
Cân 10,0g Na2HPO4 vào bình định mức 200ml. Thêm 150ml nước khử ion, lắc siêu âm 10 phút cho đến khi tan hoàn toàn, định mức tới vạch bằng nước khử ion - Dung dịch A.
4.1.3.2. Dung dịch chuẩn
Cân khoảng 0,040g chất chuẩn glyphosate chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml. Dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch A, lắc siêu âm trong 15 phút cho tan hoàn toàn, để nguội đến nhiệt độ phòng, định mức tới vạch bằng dung môi pha động.
4.1.3.3. Dung dịch mẫu
Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,058g hoạt chất sulfosate chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml. Dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch A, định mức tới vạch bằng dung môi pha động.
4.1.4. Thông số máy
Pha động: Hoà tan 0,84 KH2PO4 trong 960 ml nước khử ion. Thêm 50ml methanol, khuấy đều. Dùng H3PO4 để điều chỉnh pH đến 2,5 trên máy đo pH.
Tốc độ dòng: 1ml/ph
Bước sóng: 210nm
Thể tích vòng bơm mẫu: 20ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất sulfosate (glyphosare-trimesium) (X) được tính bằng phần trăm theo công thức
|
X |
= |
1,459 x Sm x mc Sc x mm |
x |
P |
Trong đó:
Sm: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử
Sc: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn
mc: Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định độ bền pha loãng
4.2.1.1. Dụng cụ
Ống đong 100ml
Nước chuẩn D (theo TCN 389-99, mục 4.4.3)
4.2.1.2. Tiến hành
Cho 5ml dung dịch mẫu thử vào ống đong 100ml, thêm vừa đủ 100ml nước chuẩn D. Để yên dung dịch ở nhiệt độ 30 ± 20C trong 18 giờ. Sau thời gian đó, ghi lại thể tích tách lớp (nếu có). Nếu có hạt lắng cặn phải qua cỡ rây 45mm.
4.3. Xác định độ bền bảo quản
4.3.1. Ở nhiệt độ 0 ± 10C
4.3.1.1. Dụng cụ
Ống đong 100ml có chia vạch đến 1ml
Tủ lạnh đạt nhiệt độ 0 ± 10C
4.3.1.2. Tiến hành
Cho 100ml mẫu vào ống đong, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 10C trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra để nguội đến nhiệt độ phòng, ghi lại thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp.
4.3.2. Ở nhiệt độ 540C
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88
1. 10TCN-105-88
2. 10TCN-386-99
3. 10TCN-389-99
4. Jone, B.J.Acute toxiccity of SC-0224 technical staffer chemical company report number T-11185,30 November 1982 938 1/5)
5. Crop Protection Publication, the Pesticide manual 1996
6. M.Wifson, offcial Notebook J 1232
TÊN TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CỎ CÓ CHỨA HOẠT CHẤT GLUFOSINATE
AMMONIUM
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT GLUFOSINATE AMMONIUM
Tên hoạt chất: Glufosinate ammonium
Tên hoá chất: Amonium-DL-homoalamin-4-yl(methyl) phosphinate
Công thức phân tử: C5H15N2O4P
Khối lượng phân tử: 198,19
Áp suất hơi: không xác định vì bị phân huỷ ở điều kiện ẩm
Độ hoà tan: ở 250C trong:
Nước ở pH 4, 5, 7, 8, 9 >500g/l
n-Hexan 20mg/100ml
Acetone 16mg/100ml
Toluen 14mg/100ml
Ethyl acetate 14mg/100ml
Ethylalcohol 65mg/100ml
Cảm quan: bột tinh thể mầu trắng
Độ bền: Phản ứng hoàn toàn với axit và kiềm mạnh tạo thành muối tương ứng. Phần tử bền với dung dịch kiềm và axit, tránh nhiệt độ cao, nhạy cảm với ánh sáng.
|
TIÊU CHUẨN NGÀNH |
10TCN |
-2001- |
THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT GLUFOSINATE AMMONIUM
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
HERBICIDE
CONTAINING GLUFOSINATE AMMONIUM
(Technical requirements and test methods)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Glufosinate ammonium kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất glufosinate ammonium dạng dung dịch, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/l; g/kg ở 20o C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên |
± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% ± 25g/kg; g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.
3.1. Glufosinate kỹ thuật:
Sản phẩm có dạng bột tinh thể mầu trắng đến nâu sáng, không có đến hăng nhẹ với thành phần chính là glufosinate ammonium và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất: Hàm lượng glufosinate ammonium khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2. Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất glufosinate dạng dung dịch
Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, không vẩn đục, không lắng cặn của hoạt chất glufosinate ammonium với dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng glufosinate ammonium, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2.2. Tính chất vật lý
Độ pH (dung dịch 10% trong nước)
Trong khoảng 7,4 ± 1
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1. Ở nhiệt độ 00C
Sau khi bảo quản ở 0 ± 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml
3.2.3.2. Ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 ± 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng glufosinate ammonium được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với cột trao đổi ion, detector tử ngoại. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
4.1.2. Hoá chất dụng cụ thiết bị
Dung dịch Potasium dihydrophosphate (KH2PO4) 0,1 mol/l
Chất chuẩn glufosinate đã biết trước hàm lượng
Nước khử ion
Bình định mức 10ml
Pipet 10ml
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại
Cột trao đổi ion SAX 70ü/span> 5mm, 250mm x 4,6mm
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Micro xilanh 50ml, chia vạch đến 1ml
Màng lọc 0,45mm
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,010g chất chuẩn glufosinate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động
4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa 0,010g hoạt chất glufosinate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động.
4.1.4. Thông số máy
Pha động: Dung dịch potasium dihydrophosphate 0,1M trong nước
Bước sóng: 220 nm
Tốc độ dòng 1,3 ml/ph
Thể tích vòng bơm mẫu 20ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%)
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất glufosinate ammonium (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
|
X |
= |
Sm x mc Sc x mm |
x |
P |
x |
1,0943 |
Trong đó:
Sm: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử
Sc: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc: Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
1,0943: Hệ số muối glufosinate ammonium
4.2. Xác định độ pH
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN- 389 - 99, mục 4.2
4.3. Xác định độ bền bảo quản
4.3.1. Ở nhiệt độ 0 ± 10C
4.3.1.1. Dụng cụ
Ống đong 100ml
Tủ lạnh đạt nhiệt độ 0 ± 10C
4.3.1.2. Tiến hành
Cho 100ml mẫu vào ống đong, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 10C trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra để nguội đến nhiệt độ phòng, ghi lại thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp.
4.3.2. Ở nhiệt độ 540C
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88
1. TCVN-3711-82
2. 10TCN 386-99
3. 10TCN 389-99
4. AgrEvo, Regulatory affairs Registration, 1996.
5. Hoechst, Applycation for the Registration, 1991.